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目的
本实验采用硝酸银滴定法,通过AT-1自动电位滴定仪测定生产废水样品中的氯含量。 |
仪器配置
1.AT-1电位滴定仪; 2.银电极Ag-101; 3.双盐桥饱和甘汞电极R-101D(外参比1N KNO3); 4.100mL滴定杯; 5.电子天平(精确到0.1mg); 6.烧杯、量筒、容量瓶等。 |
试剂
滴定剂:0.0811mol/L硝酸银标准溶液 | 样品:废水 |
硫酸:0.1mol/L | 氢氧化钠:0.1mol/L |
测定方法
首先配置硝酸银滴定剂,称取约17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后精确称取经550℃灼烧至恒重的氯化钠0.03g,将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。 样品前处理,根据样品的干扰物含量,酸碱性等选择相应有效合理的前处理方式,量取25ml样品或处理过的样品,空白用纯水代替,溶于100mL滴定杯中,用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。 结果计算公式:C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.43×1000/V2 式中: V1——滴定终点体积(mL); V0 ——滴定空白体积(mL); C——硝酸银浓度(mol/L); m——试样的质量(g); 35.43——氯摩尔质量(g/mol); 1000——单位换算系数; V2—水样体积(mL)。 |
仪器参数
终点模式:微分判定 最小滴加体积:10uL 最大滴加体积:100uL | 终点判断微分值:200 搅拌速度:200 每滴间隔时间:600ms |
HOGON电位滴定样品测定记录
样品来源:客户提供 | 环境湿度:50% | 环境温度:25 ℃ |
空白滴定记录
样品名称 | 空白 | |
测定次序 | 进样量 | 终点体积 |
1 | 50mL | 0.0058 mL |
2 | 50mL | 0.0061 mL |
分析时长:约1min | 平均值:0.0060 | RSD值:3.57% |
样品测定记录
样品名称 | 废水 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 25ml | 0.0978mL | 10.1mg/L |
2 | 25ml | 0.0953mL | 9.81mg/L |
3 | 25ml | 0.0924mL | 9.48mg/L |
分析时长:约2min | 结果平均值:9.80 mg/L | RSD值:2.14% |
滴定曲线
空白 废水
结果讨论
经测定废水中的氯含量为9.80mg/L,重复性较好,符合相关要求。 |