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    滴定仪分析废水中的氯含量

    目的

    本实验采用硝酸银滴定法,通过AT-1自动电位滴定仪测定生产废水样品中的氯含量。


    仪器配置

    1.AT-1电位滴定仪;

    2.银电极Ag-101;

    3.双盐桥饱和甘汞电极R-101D(外参比1N KNO3);

    4.100mL滴定杯;

    5.电子天平(精确到0.1mg);

    6.烧杯、量筒、容量瓶等。


    试剂

    滴定剂:0.0811mol/L硝酸银标准溶液

    样品:废水

    硫酸:0.1mol/L

    氢氧化钠:0.1mol/L


    测定方法

    首先配置硝酸银滴定剂,称取约17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后精确称取经550℃灼烧至恒重的氯化钠0.03g,将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。

    样品前处理,根据样品的干扰物含量,酸碱性等选择相应有效合理的前处理方式,量取25ml样品或处理过的样品,空白用纯水代替,溶于100mL滴定杯中,用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

    结果计算公式:C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.43×1000/V2

    式中:

    V1——滴定终点体积(mL);

    V0 ——滴定空白体积(mL);

    C——硝酸银浓度(mol/L);

    m——试样的质量(g);

    35.43——氯摩尔质量(g/mol);

    1000——单位换算系数;

    V2—水样体积(mL)。


    仪器参数

    终点模式:微分判定

    最小滴加体积:10uL

    最大滴加体积:100uL

    终点判断微分值:200

    搅拌速度:200

    每滴间隔时间:600ms

    HOGON电位滴定样品测定记录

    样品来源:客户提供

    环境湿度:50%

    环境温度:25 ℃

    空白滴定记录

    样品名称

    空白

    测定次序

    进样量

    终点体积

    1

    50mL

    0.0058 mL

    2

    50mL

    0.0061 mL

    分析时长:约1min

    平均值:0.0060

    RSD值:3.57%

    样品测定记录

    样品名称

    废水

    测定次序

    进样量

    终点体积

    含量结果

    1

    25ml

    0.0978mL

    10.1mg/L

    2

    25ml

    0.0953mL

    9.81mg/L

    3

    25ml

    0.0924mL

    9.48mg/L

    分析时长:约2min

    结果平均值:9.80 mg/L

    RSD值:2.14%


    滴定曲线


           
                              空白                                                        废水


    结果讨论

    经测定废水中的氯含量为9.80mg/L,重复性较好,符合相关要求。